檢驗真假氧化鋅！氧化鋅純度之謎
發(fā)布時間：2018-05-05 16:30 作者：氧化鋅
氧化鋅是橡膠重要活化劑，還兼作含鹵素橡膠（CR、XIIR）的交聯(lián)劑、著色劑等。如今，只要提起氧化鋅質(zhì)量問題，人們都感到困惑，甚至懷疑國標(biāo)檢測試驗方法評價氧化鋅純度的可靠性。這里要指出的是：為什么要檢測氧化鋅純度？純度對橡膠有何影響？當(dāng)氧化鋅含有一定量雜質(zhì)時，如：鐵、鉛、銅會使橡膠制品變色，含鎘能阻止氧化鋅對某些促進劑的活化作用，含銅和錳會損壞橡膠制品的老化性能，特別是氧化鋅純度不夠，還對橡膠硫化程度有影響，所以，檢測氧化鋅純度是很有意義的分析項目。長期以來，主要產(chǎn)品有間接法或直接法氧化鋅等。近些年來，各種新品種的涌現(xiàn)，如：活性氧化鋅、納米氧化鋅、有機鋅等等，但隨品種的增多，市場也常出現(xiàn)假冒產(chǎn)品，某些生產(chǎn)廠商為了價格競爭和利潤，銷售一些摻假氧化鋅，而且手段也越來越隱蔽，不僅目視外觀無法辨別，即使有化驗手段的橡膠企業(yè)也很頭疼，因這類假貨按國標(biāo)試驗方法分析氧化鋅純度時，檢測結(jié)果也常能“順利”通過，企業(yè)應(yīng)用了這類不合格的氧化鋅常造成硫化膠欠硫不熟、不僅使橡膠產(chǎn)品性能及質(zhì)量下降，還會造成噴霜，有的淺色制品發(fā)生變顏色，常找不到原因，使技術(shù)人員十分煩惱，也給企業(yè)帶來經(jīng)濟和信譽方面的損失。
為什么國家標(biāo)準(zhǔn)試驗方法不能識別真假呢？這也許是很多企業(yè)管理者和技術(shù)人員所不解之“謎”，其問題在哪里？在分析化學(xué)中，對于未知物質(zhì)含量的測定，應(yīng)首先定性分析，然后才能定量分析。那么對氧化鋅而言，本來就是已知物，應(yīng)可以直接用國標(biāo)法定量其純度，可如今，有的氧化鋅被摻假，變成“未知物”（不知摻了啥東西？辨不清真?zhèn)危?，測純度的方法又不能用來定性，當(dāng)直接應(yīng)用國標(biāo)方法時，必須有前提：即氧化鋅是正規(guī)工藝方法（如間接法或直接法等）生產(chǎn)出來的，而不是“人為”摻有其它物質(zhì)的氧化鋅，否則對分析有干擾，并會發(fā)生定量誤差,所以指責(zé)國標(biāo)測純度的方法不行，也真有點冤，因常見摻假氧化鋅中常含有鈣、鎂等鹽類或其它金屬氧化物，當(dāng)使用國標(biāo)分析氧化鋅純度時，是采用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液與鋅離子的絡(luò)合反應(yīng)的原理，在一定pH值范圍內(nèi)進行滴定并定量的，而被摻假的氧化鋅的溶液中，除含有鋅離子外，還常含有如鈣，鎂等多種金屬離子，而EDTA（不能識別），會與這些“人為”摻假帶入的某些金屬離子一起發(fā)生絡(luò)合化學(xué)反應(yīng)，最終結(jié)果全部計入到氧化鋅總含量中，于是摻假氧化鋅就變?yōu)?ldquo;合格品”了，有的甚至比“一級品”(99.7%)純度還要高。前些年，某企業(yè)怕買假貨，以高價1.7萬/噸購買的氧化鋅，產(chǎn)品標(biāo)的純度很高，自認為很放心，結(jié)果經(jīng)本實驗室定性檢測發(fā)現(xiàn)：仍然是被（少量）摻假的氧化鋅，所以，至今可能有不少企業(yè)仍蒙在鼓里，花了高價錢卻買來低質(zhì)量原材料。
目前市場有兩類產(chǎn)品：一類是正規(guī)生產(chǎn)的正品氧化鋅（包括因工藝不佳生產(chǎn)的次品氧化鋅），一類是“人為”摻了其它物質(zhì)的氧化鋅，這兩種情況，如何解決呢？我們認為像對摻三聚氰胺假奶粉那樣對應(yīng)，必須先定性（鑒別）真假，然后再對真品氧化鋅定量純度，分析數(shù)據(jù)才可靠，而假貨就不要定量檢測了（因分析受干擾，結(jié)果出現(xiàn)誤差）。因此氧化鋅定量前的定性工作是關(guān)鍵，如今定性金屬元素分析的儀器較多，如常用的等離子發(fā)射光譜（ICP），原子吸收光譜（AAS）等分析儀器，即可定性，也可定量，但價格較貴，還很難普及。一般企業(yè)不具備這些檢測手段。有的檢測單位對摻假氧化鋅也很棘手，使許多企業(yè)對進廠氧化鋅質(zhì)量的評價感到困惑，也很無奈，這也助長了假貨在市場流通。
常言：魔高一尺，道高一丈，不能治疑難病的醫(yī)生，不算是好醫(yī)生。同理，橡膠檢測部門必須有解決疑難問題的能力。前幾年已注意到這些問題，我們采用分析儀器先定性，再定量純度，大大增強測定數(shù)據(jù)的可靠性。但本人認為目前最需要的是一種簡單易行，現(xiàn)場快速分析，能在中、小、微型企業(yè)普及應(yīng)用的方法。
近年，又研究一套新的化學(xué)快檢方法（用兩三種試劑），已見成效。以下為驗證和應(yīng)用舉例，用三種試驗方法進行比較，分別是：
1.國標(biāo)測純度法（定量法） 2.原子吸收光譜法（定性定量法） 3.化學(xué)快檢法（定性法），鑒別是否合格。
1#樣品（間接法氧化鋅）
1.國標(biāo)測純度方法（99.8%）合格
2.原子吸收光譜法（99.7%）合格
3.化學(xué)快檢方法（定性）合格
2#樣品（納米活性氧化鋅）
1. 國標(biāo)測純度法（99.9%）合格
2. 原子吸收光譜法（73.5%）不合格
3. 化學(xué)快檢方法（定性）不合格
3#樣品（直接法氧化鋅）
1. 國標(biāo)測純度法（97.8%）不合格
2. 原子吸收光譜法（98.2%）不合格
3. 化學(xué)快檢方法（定性）不合格
備注：國標(biāo)規(guī)定指標(biāo)如下：
間接法氧化鋅純度：99.4% 以上為合格品，99.7%為一級品。
直接法氧化鋅純度：99.0% 以上為合格品。
以上結(jié)果表明；三種方法對于（真品）氧化鋅分析結(jié)果是一致的，1#樣品為合格品，3#樣品為不合格品（表明國標(biāo)法對非摻假氧化鋅定量純度都適用）。對于2#樣品，因國標(biāo)法不能定性鑒別真假，測定結(jié)果純度較高，誤定為“合格品”。而后兩種方法均可定性，結(jié)果為不合格品，原子吸收光譜儀（AAS）定性含多種金屬元素（略），定量僅為73.5%，判斷為摻假氧化鋅，這與化學(xué)快檢法定性結(jié)果一致。從化學(xué)法（試驗中多種試劑都有明顯反應(yīng)的現(xiàn)象），僅數(shù)分鐘已判定2#為假貨。3#樣品三種方法測定均不合格，在化學(xué)快檢法中，通過試劑僅有輕微的反應(yīng)現(xiàn)象，可認為屬于質(zhì)量差的氧化鋅，從國標(biāo)法和AAS法的定量結(jié)果都接近指標(biāo)也得到驗證。
總結(jié)以下體會：
1. 用國標(biāo)法定量氧化鋅純度前，首先要定性真假，否則定量會有誤差。
2. 不能認為氧化鋅純度低沒關(guān)系，質(zhì)量差或者被摻假都會帶入對橡膠有害的金屬元素（對制品硫化、變色、老化有影響）。
3. 化學(xué)快檢法能迅速定性氧化鋅真假，對真品還可辨別氧化鋅質(zhì)量的優(yōu)劣，特點是簡便、準(zhǔn)確，成本低。
化學(xué)測試分析是化工生產(chǎn)的“眼睛”
相信檢測技術(shù)不僅能鑒別氧化鋅質(zhì)量，杜絕假貨，也可減少生產(chǎn)廠不良競爭給市場帶來的混亂，讓橡膠企業(yè)不必為此而憂心仲仲，都能放心地應(yīng)用和生產(chǎn)。
每個企業(yè)對原材料氧化鋅質(zhì)量問題都有自己的看法，有的選擇好供應(yīng)商，有的希望靠科學(xué)手段來把關(guān)，無論持那種觀點，目的都一樣，都需要質(zhì)量好和穩(wěn)定的原材料，希望本文能給大家一點啟迪。
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